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不同種類的滴定液配置時需要注意的要點
釋出時間╃↟↟✘₪:2021-03-04 點選次數╃↟↟✘₪:738次
滴定液係指在容量分析中用於滴定被測物質含量的標準溶液✘•,具有準確的濃度✘•,具有準確的濃度(取4位有效數字)◕•╃▩•。
不同種類的滴定液配置時需要注意的要點╃↟↟✘₪:
1.配製EDTA滴定液╃↟↟✘₪:
①可加熱促使溶解✘•,先濃配後稀釋✘•,搖勻後放24h為好✘•,使其充分穩定◕•╃▩•。
②標定前氧化鋅熾灼一定要到800℃✘•,色澤應達鮮黃綠色✘•,否則其中二氧化碳難以除盡◕•╃▩•。
③注意pH值變化✘•,先滴加氨試液中和鹽酸後加水稀釋◕•╃▩•。
④鉻黑T粉末放置不能過久✘•,否則靈敏度差✘•,指示液應逐滴加✘•,充分振搖◕•╃▩•。
2.配製醇制氫氧化鉀滴定液╃↟↟✘₪:
①因AR級KOH標示含量為82實際上均為80左右✘•,所以應為理論量355g◕•╃▩•。
②乙醇中醛類受光線作用呈深淺不同黃色故乙醇需精製無醛乙醇✘•,精製後應立即放冷配製✘•,製法見中國藥典2000年版附錄◕•╃▩•。
③防止二氧化碳與乙醇揮發✘•,光照影響✘•,應貯存於橡皮塞棕色玻璃瓶中✘•,而且臨用新標定◕•╃▩•。
3.配製四苯硼鈉滴定液╃↟↟✘₪:
①加新制Al(OH)3凝膠✘•,使濾液澄清✘•,強力振搖使溶解*✘•,先濾上清液◕•╃▩•。
②做好空白✘•,滴定中特別是近終點速度要很慢✘•,注意觀察色澤變化✘•,貯存期間出現渾濁應重新標定◕•╃▩•。
4.配製亞硝酸鈉滴定液╃↟↟✘₪:
①加無水碳酸鈉作穩定劑用✘•,使pH值保持在10左右✘•,鉑電極應臨用前活化好◕•╃▩•。
②在試樣加入前加KBr以促進反應◕•╃▩•。
③室溫應30℃用膠管連線滴定管插入到液麵下2/3處避免硝酸分解✘•,計算好理論量“先快後慢”特別是近終點✘•,逐滴加入✘•,並攪拌◕•╃▩•。
5.配製草酸滴定液╃↟↟✘₪:
①酸化應用硫酸✘•,不可用硝酸或鹽酸(硝酸有氧化性而鹽酸易被高錳酸鉀氧化)◕•╃▩•。
②近終點前加速反應加熱可用水浴✘•,直火加熱溫度難以控制✘•,且溫度太高草酸分解而使結果不準確◕•╃▩•。
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